高效液相色谱串联质谱电喷雾检测法快速测定人尿中帕洛诺司琼的浓度
目的:建立快速测定人尿中帕洛诺司琼浓度的高效液相色谱串联质谱电喷雾检测法(LC-ESI-MS/MS).方法:以Agilent TC C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱;流动相为乙腈-0.04 mol·L-1甲酸铵水溶液(含0.04%甲酸)(69:31),流速0.6 mL·min-1;柱温25℃;醋酸乙酯-二氯甲烷(4:1)为提取剂.样品经电喷雾离子源正离子化后,样品通过三重四级杆串联质谱仪,采用选择反应监测(SRM)对帕洛诺司琼(m/z 297.2→82.2)和内标地西泮(m/z 285.1→154.0)测定.结果:帕洛诺司琼高(80μg·L-1)、中(50 μg·L-1)、低(5μg·L-1)3个浓度的平均回收率RSD均小于15%;线性范围为2.5~100μg·L-1,回归方程为F=27.135ρ-0.058 2,r=0.999 9(n=6),权重系数为1/ρ,分析方法的最低定量限为2.5μg·L-1.结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于帕洛诺司琼临床尿药浓度监测和药动学研究.
帕洛诺司琼、尿药浓度、高效液相色谱串联质谱电喷雾法
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R927.2(药典、药方集(处方集)、药物鉴定)
广东省自然科学研究基金8151037001000001;广东省医学科研基金立项A2008559;广东省医院药学研究基金2008B001
2010-10-22(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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