复方克霉唑乳膏中尿素及其缩二脲的质量控制

摘要：

目的 建立测定复方克霉唑乳膏中尿素及其降解产物缩二脲含量的高效液相色谱(HPLC)法,以及鉴定缩二脲的超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)法.方法 色谱柱为Welch Ultimate HILIC Amide柱(250 mm×4.6 mm,5.0 μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(95∶5,V/V),流速为 0.8 mL/min,柱温为 35℃,检测波长为 195 nm,进样量为10 μL;离子源为高频火花诱导断裂电离(HESI)源,正离子模式检测,一级全扫描/数据依赖二级扫描模式扫描.结果 确认了尿素的有关物质缩二脲.尿素与缩二脲能有效分离,辅料无干扰.尿素、缩二脲质量浓度分别在 0.0509～1.0176 mg/mL(r = 1.0000,n = 5)和 0.1145～4.5817 μg/mL(r = 0.9999,n = 5)范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为 101.44%和 99.47%,RSD分别为 0.48%和 0.90%(n=9).结论 该方法专属性强、操作简便、准确度高,可用于复方克霉唑乳膏中尿素及其降解杂质缩二脲的测定.

关键词：复方克霉唑乳膏、尿素、缩二脲、超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法、质量控制

所属期刊栏目：32

分类号：R927.2;R986(药典、药方集（处方集）、药物鉴定)

资助基金：国家药品监督管理局国家药品抽检计划项目;安徽省药品监督管理局监管科学研究重点项目

在线出版日期：2023-10-20（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：95-99