盐酸氨基葡萄糖片中吡嗪类杂质含量测定及成因分析

摘要：

目的 建立测定盐酸氨基葡萄糖片中吡嗪类杂质含量的高效液相色谱法,并探讨杂质形成的影响因素.方法 色谱柱为Shim-pack GIST C18 柱(150 mm×4.6 mm,3μm),流动相为 0.05%庚烷磺酸钠溶液-乙腈(20∶1,V/V),流速为 0.8 mL/min,检测波长为195 nm,柱温为 35℃,进样量为 10μL.考察果糖嗪及脱氧果糖嗪在不同温度(50,60,70,80℃)及相对湿度(RH,60%、75%、92%)条件下的含量变化规律.结果 果糖嗪、脱氧果糖嗪质量浓度分别在 0.18～9.23μg/mL和 0.98～49.26μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r>0.9997);定量限分别为 0.92 ng和 0.99 ng,检测限分别为 0.37 ng和 0.33 ng;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于 2.0%;平均回收率分别为 98.77%和 99.43%,RSD分别为 0.77%和 0.27%(n = 9).2 种杂质含量均与加热温度及RH呈显著正相关,且脱氧果糖嗪含量变化规律符合零级动力学;80℃条件下最高含量分别为加热前含量的 1.5 倍、3.7 倍;40℃时,92%RH条件下最高含量分别为 60%RH条件下的 10 倍、1.6 倍.结论 所建立的方法操作简便、结果准确,精密度、稳定性、重复性均较好,可用于盐酸氨基葡萄糖片中吡嗪类杂质的含量测定.高温、高湿条件分别对制剂中脱氧果糖嗪、果糖嗪含量影响较大.

关键词：盐酸氨基葡萄糖片、吡嗪类杂质、脱氧果糖嗪、果糖嗪、高效液相色谱法、影响因素、含量测定、温度、湿度

所属期刊栏目：32

分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：浙江省药品监督系统科技计划项目2021004

在线出版日期：2023-10-08（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：72-77