10.3969/j.issn.1006-4931.2023.18.014
蚂蟥药材炮制前后质量研究
目的 为蚂蟥药材及饮片(烫蚂蟥)的鉴别与质量评价提供依据.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法建立蚂蟥药材、饮片各 15 批的特征图谱.色谱柱为Agilent Zorbax SB-Aq柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为 254 nm,柱温为 30℃,进样量为 5μL;质谱条件,加热电喷雾正离子模式(HESI+),鞘气流速为 60 L/min,辅助气流速为 18 L/min,喷雾电压为 2.50 kV,毛细管温度为 288℃,辅助气温度为 475℃,扫描模式为全扫描二级质谱.指认共有峰,并采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.0 版)进行相似度评价.将样品的 11 个特征峰导入SIMCA 14.1 软件进行聚类分析、主成分分析(PCA)、偏最小二乘法判别分析(PLS-DA),探讨蚂蟥药材及饮片的区分度.采用HPLC法测定指认出的 5种成分的含量.结果 蚂蟥药材及饮片的HPLC特征图谱分别确定 8 个和 10 个共有峰(7 个相同,指认出其中 5 个).药材和饮片样品的相似度均大于 0.990.聚类分析、PCA、PLS-DA分析均能将药材和饮片分别聚为一类;PLS-DA分析结果显示,色谱峰 4,7,9-11 为区分蚂蟥药材与饮片的主要差异化合物.尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤、水蛭胺C羧基衍生物、水蛭胺B质量浓度分别在 0.12~12.41μg/mL,1.20~119.62μg/mL,0.92~92.08μg/mL,1.23~122.90μg/mL,1.27~126.83μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r>0.9999,n = 5);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于 3.0%;平均加样回收率分别为 100.03%,98.37%,92.06%,93.40%,99.93%,RSD分别为 2.03%,1.94%,2.61%,1.86%,1.66%(n = 6).结论 该研究中建立的方法操作简便、快捷、结果可靠,可为蚂蟥药材及其炮制品的区分及质量评价提供参考.
蚂蟥、烫蚂蟥、高效液相色谱法、特征图谱、质量评价
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R917;R927.2(药物基础科学)
广东省基础与应用基础研究基金2020B1515120033
2023-10-08(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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