超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定肋柱花药材中5种活性成分含量

摘要：

目的 建立同时测定肋柱花药材中 5 种活性成分含量的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法.方法 色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C18 柱(100 mm×2.1 mm,1.9 μm),流动相为甲醇-含 5 mmol/L甲酸铵的 0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.25 mL/min,柱温为 30℃,进样量为 5 μL;离子源为电喷雾电离(ESI),电离模式为ESI-(木犀草素、芒果苷)和ESI+(异荭草苷、獐牙菜苦苷、当药黄素),多反应监测(MRM)模式,喷雾电压为 3 500V(正离子模式)和 3 000V(负离子模式),雾化温度为 300℃.采用SIMCA 14.1软件进行主成分分析.结果 木犀草素、异荭草苷、獐牙菜苦苷、芒果苷、当药黄素的质量浓度分别在0.4041～12.9312 mg/L、0.392 2～12.550 4 mg/L、0.283 8～9.081 6 mg/L、0.305 5～9.776 0 mg/L、0.356 7～11.414 4 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(R2≥0.999 0);检测限分别为 0.521 0,1.319 8,0.813 3,1.219 4,2.083 0 μg/L,定量限分别为 1.510 9,3.931 2,2.709 6,4.024 1,6.736 5 μg/L;精密度、稳定性、重复性试验结果的 RSD 均小于 3.5%(n = 6);加样回收率分别为 94.83%,92.30%,100.47%,95.13%,95.53%,RSD分别为 1.49%,2.50%,0.92%,0.91%,1.48%(n = 6).12 批不同产地的药材样品中 5 种活性成分的总含量为39.85～67.82 mg/g,獐牙菜苦苷的含量最多(33.87～61.44 mg/g).主成分分析结果显示,第一主成分、第二主成分的方差贡献率分别为 36.30%和 31.70%,筛选出的主要贡献成分为木犀草素(0.623 0)、獐牙菜苦苷(0.520 5)和芒果苷(0.753 3).结论 该方法操作简便、专属性强、结果准确、灵敏度高,可用于肋柱花药材中活性成分的定量分析,木犀草素、獐牙菜苦苷、芒果苷可作为肋柱花药材的质量控制标志物.

关键词：超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法、肋柱花、活性成分、含量测定

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分类号：R932;R284.1;R286.0(生药学（天然药物学）)

资助基金：内蒙古自治区自然科学基金项目2020MS08107

在线出版日期：2023-09-19（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：63-68