10.3969/j.issn.1006-4931.2023.10.018
超高效液相色谱串联质谱法同时测定当归补血汤中6种成分含量
目的 建立同时测定当归补血汤中6种成分含量的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法.方法 色谱条件,色谱柱为Waters BEH C18柱(100 mm × 2.1mm,1.7 μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量为2 μL;质谱条件,电喷雾离子源(ESI),正负离子模式同时采集,多反应检测模式(MRM),碰撞气为氩气,离子源温度为150℃,毛细管电压为3.0kV,去溶剂气流量为700L/h,去溶剂气温度为350℃.结果 阿魏酸、藁本内酯、芒柄花素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮和黄芪甲苷质量浓度分别在 0.52~50.62μg/mL(R2=0.999 3)、0.82~80.34 μg/mL(R2=0.999 2)、0.31~30.06 μg/mL(R2=0.999 6)、0.62~60.23 μg/mL(R2=0.999 8)、0.34~33.65 μg/mL(R2=0.999 5)和 1.05~102.38 μg/mL(R2=0.999 6)范围内与峰面积线性关系良好;检测限分别为0.155,0.247,0.092,0.185,0.103,0.315 μg/kg,定量限分别为0.518,0.823,0.308,0.617,0.344,1.050 μg/kg;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于5.0%;平均加样回收率分别为96.85%,100.08%,97.69%,95.84%,98.83%,101.68%,RSD 分别为 2.20%,0.74%,0.75%,0.79%,1.50%,0.95%(n=6);样品含量均在均值的±30%之间.结论 该方法操作简单、灵敏度高、专属性强,可为当归补血汤的质量标准提升提供参考.
当归补血汤、超高效液相色谱串联质谱法、含量测定、质量控制
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R917;R927(药物基础科学)
2023-07-17(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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