枸橼酸莫沙必利片杂质研究

摘要：

目的 建立测定枸橼酸莫沙必利片有关物质检测条件下特定杂质莫沙必利柠檬酰胺2个色谱峰的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法.方法 HPLC条件,色谱柱为Agilent C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为枸橼酸盐溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为274 nm,柱温为30℃,进样量为10μL;UPLC-Q-TOF-MS条件,色谱柱为YMC-Triant C18柱(150 mm×2.1 mm,1.9μm),检测器为DAD检测器,流动相为含0.1％甲酸的10 mmol/L乙酸铵(A)-乙腈(B)、梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,检测波长为274 nm,柱温为40℃,进样量为0.5μL.电喷雾离子源正离子扫描模式(ESI+),二级质谱碰撞能量30 eV,毛细管电压4 kV,锥孔电压45 V,碎裂电压60 V,干燥气流速8 mL/min,干燥气温度300℃,雾化气压力35 psi,扫描模式MS/MS;扫描范围m/z 50～700;按不加校正因子的主成分自身对照法计算杂质莫沙必利柠檬酰胺含量.结果 莫沙必利柠檬酰胺出现双峰,且与其他杂质的分离良好;莫沙必利柠檬酰胺质量浓度在0.35～7.00μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9997);检测限为0.70 ng,定量限为2.8 ng;精密度试验结果的RSD小于4.00％;流动相中枸橼酸盐溶液pH在3.8～4.2时所建方法耐用性良好.通过UPLC-Q-TOF-MS推测,莫沙必利柠檬酰胺的2个色谱峰为其在液相色谱条件下生成羧酸钠盐后不完全解离成的2种型式.结论 所建方法适合枸橼酸莫沙必利片中特定杂质莫沙必利柠檬酰胺的检测,该研究可为制剂后续质量控制研究提供参考.

关键词：枸橼酸莫沙必利片、杂质、莫沙必利柠檬酰胺、高效液相色谱法、超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法

所属期刊栏目：32

分类号：R917;R927;R975(药物基础科学)

资助基金：山东省临沂市兰山区科技发展计划项目1935

在线出版日期：2023-02-13（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：78-82