10.3969/j.issn.1006-4931.2022.22.020
超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法同时测定舒眠胶囊(片)中4种黄曲霉毒素含量
目的 建立同时测定舒眠胶囊(片)中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2(AFB1,AFB2,AFG1,AFG2)含量的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-QQQ/MS)法.方法 以3个市售厂家的舒眠胶囊和舒眠片各6批为样品.色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱(150 mm×2.1 mm,2.6μm),流动相为9.0 mmol/L乙酸铵溶液(A)-甲醇-乙腈(1:1,V/V,B)(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为28℃,进样量为2μL;采用电喷雾离子源(ESI+),多反应监测模式(MRM).结果 AFB1,AFB2,AFG1,AFG2进样量分别在0.372~37.20 ng(r=0.9993)、0.132~13.20 ng(r=0.9991)、0.408~40.80 ng(r=0.9990)、0.140~14.00 ng(r=0.9992)范围内与峰面积线性关系良好,检测限分别为1.86,0.66,2.04,0.70 pg/mL,定量限分别为5.44,2.19,6.01,2.24 pg/mL;精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于2.5%;回收率为79.07%~88.88%,RSD为1.05%~3.02%(n=9).3个厂家的12批样品中均未检测出AFG2、AFG1、AFB2、AFB1.结论 该方法灵敏、简便、专属性强,可用于舒眠胶囊(片)中4种黄曲霉毒素的同时测定.
黄曲霉毒素、舒眠胶囊、舒眠片、超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法、含量测定
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R917;R927(药物基础科学)
2022-12-28(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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