高效液相色谱法测定药品胶塞中硫磺和7种抗氧剂含量及迁移

摘要：

目的 建立同时测定药品胶塞中硫化剂(硫磺)和7种抗氧剂含量的高效液相色谱(HPLC)法,并评价胰岛素注射液成品的安全性.方法 胶塞样品经剪碎后用二氯甲烷超声提取,以胰岛素注射液模拟注射用液.色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1％乙酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为35℃,进样量为20μL.结合每日允许暴露量(PDE值)来评价胰岛素注射液成品的安全性.结果 抗氧剂1310,242,BHT,1010,330,1076,168和硫磺在胶塞和药液中的检测限均低于其50％表观效应阈值(AET);精密度、重复性试验结果的RSD均低于2.0％(n=6);平均回收率分别为103.60％,107.02％,101.76％,100.86％,102.18％,105.61％,103.25％,99.56％,RSD分别为1.89％,1.80％,0.71％,0.37％,0.32％,0.65％,0.38％,0.39％(n=9);胶塞提取液中可检测出抗氧剂1310,1010,1076,168和硫磺,模拟注射用液中可检测到抗氧剂1010和硫磺.检测出的胶塞中各成分含量和药品迁移值远低于注射途径的PDE值.结论 该方法操作简便,灵敏度高,耐用性、重复性、准确度好,可用于同时筛查胰岛素注射液胶塞中7种抗氧剂和硫磺的残留.迁移的抗氧剂和硫化剂基本不影响药品的安全性.

关键词：高效液相色谱法、胶塞、抗氧剂、硫化剂

所属期刊栏目：31

分类号：R917;R927(药物基础科学)

在线出版日期：2022-12-28（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：71-74