10.3969/j.issn.1006-4931.2022.22.017
超高效液相色谱串联质谱法测定龙胆泻肝丸中木通苯乙醇苷B含量
目的 建立测定龙胆泻肝丸中木通苯乙醇苷B含量的超高效液相色谱串联质谱法.方法 色谱柱为Waters ACQUITY UPLC?BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL.电喷雾离子源(ESI-),多反应监测模式(MRM),毛细管电压0.5 kV,锥孔电压-55 V,锥孔气流量50 L/h,脱溶剂气流量900 L/h,脱溶剂气温度550℃,木通苯乙醇苷B检测离子对m/z 477→161、m/z 477→133和m/z 477→315.结果 木通苯乙醇苷B质量浓度在0.1034~5.1700μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于4.0%;平均加样回收率为104.96%,RSD为4.36%(n=6).36批样品中均含有木通苯乙醇苷B,含量为14.42~255.02μg/g.结论 所建方法精密度、稳定性、重复性均较好,可用于测定龙胆泻肝丸中木通苯乙醇苷B的含量,并可快速甄别是否有不投料或伪品假冒行为.
龙胆泻肝丸、木通苯乙醇苷B、超高效液相色谱串联质谱法、木通、含量测定
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R917;R927(药物基础科学)
江西省药品监督管理局科研项目2021KY24
2022-12-28(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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