气相色谱串联质谱法测定药用辅料中N-亚硝基二甲胺含量

摘要：

目的 建立测定药用辅料中N-亚硝基二甲胺(NDMA)含量的气相色谱串联质谱法.方法 色谱柱为Thermo TG-WAMS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),程序升温,流速为1.0 mL/min,载气为氦气,进样口温度为250℃;脉冲不分流进样,进样压力为12.285 psi,持续时间为0.5 min,进样量为1.5μL.离子源为电子轰击离子源,多反应监测模式.结果 NDMA质量浓度在0.28～55.08 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好(R2=1.0000,n=9),检测限为0.11 ng/mL,定量限为0.28 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.0％;平均加样回收率为95.05％,RSD为3.62％(n=9).结论 该方法操作简便,重复性好,准确度高,可用于测定药用辅料中NDMA的含量.

关键词：药用辅料;基因毒性杂质;N-亚硝基二甲胺;气相色谱串联质谱法;含量测定

所属期刊栏目：30

分类号：R927.2(药典、药方集（处方集）、药物鉴定)

在线出版日期：2022-01-05（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：83-86