风湿二十五味丸中非法添加的松香酸检测

摘要：

目的 建立检测风湿二十五味丸中非法添加松香酸的方法.方法 采用高效液相色谱法对制剂中的松香酸进行定性,色谱柱为Aglient Eclipse Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1％甲酸-乙腈(28:72,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为241 nm,柱温为20℃,进样量为10μL.采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法对松香酸进行进一步确认,色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(50 mm×2.1 mm,2.7μm),流动相为0.1％甲酸-乙腈(28:72,V/V),流速为0.3 mL/min,检测波长为241 nm,柱温为25℃,进样量为0.5μL;扫描模式为正离子模式(ESI+),毛细管电压为4.0 kV,毛细管出口电压为175 V,干燥气温度为300℃,干燥气流速为8 L/min,雾化器压力为35 psig,碰撞能量为15 eV;扫描范围m/z 100～1000.结果 松香酸质量浓度在32.375～518.000μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(n=5),精密度、重复性试验的RSD均小于1.0％;平均加样回收率为100.12％,RSD为0.33％(n=9).样品的一级质谱、二级质谱均与松香酸对照品一致.结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于风湿二十五味丸中非法添加的松香酸检测.

关键词：风湿二十五味丸;松香酸;高效液相色谱法;超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法

所属期刊栏目：30

分类号：R932;R284.1;R286.0(生药学（天然药物学）)

在线出版日期：2021-11-04（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：69-72