顶空气相色谱法同时测定硫辛酸中8种残留溶剂含量

摘要：

目的：建立同时测定硫辛酸原料药中乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、环己烷、甲苯、三氯甲烷和1，2－二氯乙烷8种残留溶剂含量的顶空毛细管气相色谱法，以保证硫辛酸的质量满足药用要求。方法采用顶空进样系统程序升温法，以FID为检测器，以5%二苯基－95%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱( SPB－5，60 m ×0.53 mm，3.0μm )。结果乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、环己烷、甲苯、三氯甲烷和1，2－二氯乙烷质量浓度分别在123.9~1983μg/mL，126.8~2029μg/mL，7.284~116.5μg/mL，12.89~1031μg/mL，95.32~1525μg/mL，27.05~432.8μg/mL，1.268~20.29μg/mL，0.1399~1.399μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（ r在0.9990~1.0000）；平均回收率分别为103.3%，95.9%，93.1%，95.3%，97.5%，95.2%，93.3%，91.1%，RSD分别为0.8%，0.7%，1.1%，0.9%，1.1%，1.0%，1.4%，1.0%（ n=9）；方法检测限分别为15.37μg/g，0.86μg/g，0.38μg/g，8.30μg/g，0.090μg/g，1.59μg/g，1.27μg/g，0.12μg/g。结论该法快速、灵敏、准确、简便，色谱峰分离度良好，适用于硫辛酸原料药中有机残留溶剂的测定。

关键词：硫辛酸、残留溶剂、顶空毛细管气相色谱法

所属期刊栏目：25

分类号：R927.11;R977.2(药典、药方集（处方集）、药物鉴定)

在线出版日期：2016-05-24（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：49-51,52