柱前衍生高效液相色谱法测定盐酸四环素原料药中微量甲醛含量

摘要：

目的：建立测定盐酸四环素中微量甲醛含量的柱前衍生化-高效液相色谱法。方法衍生化试剂为2，4-二硝基苯肼乙腈溶液乙酸钠/冰乙酸缓冲液（pH＝5）等体积混合，色谱柱为Phenomenex Hyperclone BDS C18柱（250 mm ×4.6 mm，5μm），流动相为乙腈-水（45：55，V/ V）等度洗脱，柱温为35℃，检测波长为355 nm，流速为1.0 mL/min，进样量为20μL。结果甲醛质量浓度在0.01213～0.48520μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（ r＝0.9999）；柱前衍生化反应获得的衍生物较稳定，建立的方法精密度高、重复性好，检测限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.0121μg/mL和0.0364μg/mL；甲醛的平均加样回收率为96.57%，RSD为4.18%；两个不同厂家盐酸四环素原料药中游离甲醛相对百分含量分别为（4.75±0.036）×10-6%和（4.78±0.031）×10-6%。结论该方法简便、可行，适用于盐酸四环素原料药中游离甲醛的含量测定及质量评价。

关键词：盐酸四环素、原料药、甲醛、高效液相色谱法、柱前衍生化、含量测定

分类号：R927.11;R978.1+4(药典、药方集（处方集）、药物鉴定)

在线出版日期：2015-04-15（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共3页

页码：42-43,44