核磁共振氢谱法对3种低相对分子质量肝素中残留溶剂乙醇的定性和定量分析
目的 建立测定达肝素钠、依诺肝素钠、那屈肝素钙3种低相对分子质量肝素中残留溶剂乙醇含量的定量核磁共振氢谱法(quantitative proton nuclear magnetic resonance,qHNMR).方法 采用 Bruker AVANCE NEO 600 MHz 核磁共振波谱仪,采集3种低相对分子质量肝素的核磁共振氢谱(1H-NMR),以2,2,3,3-d4-3-(三甲基硅基)丙酸钠盐(TSP-d4)作为内标物,重水(D2O)为溶剂,90.脉冲,采样次数(NS)为32次,测试温度25℃采样时间(AQ)为4.59 s,弛豫延迟时间(D1)为40 s,对3种低相对分子质量肝素中的残留溶剂乙醇进行定性和定量分析.结果 样品的1H-NMR谱在化学位移δ1.18和δ3.65分别出现甲基和亚甲基质子信号,结合耦合常数可以确定样品中含有残留溶剂乙醇.同时,乙醇和TSP-d4定量峰信号在1 H-NMR谱上分离度良好,乙醇在线性范围内线性关系良好(r＞0.999 9),方法精密度和重复性良好,平均回收率(n=9)为101.55％,3种低相对分子质量肝素中的乙醇含量为0.025％～0.493％,测定结果与顶空气相色谱法测定结果基本一致.结论 建立的qHNMR方法可以准确识别低相对分子质量肝素样品中是否含有乙醇,同时可以对其进行准确定量,相比于经典的气相色谱方法更加简便快速,并且不破坏样品,拓宽了残留溶剂的检测手段,可为不同低相对分子质量肝素产品中残留溶剂乙醇测定提供参考.
定量核磁共振氢谱法、残留溶剂、乙醇、低相对分子质量肝素、达肝素钠、那屈肝素钙、依诺肝素钠
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R917(药物基础科学)
2023-06-09（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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