超高效液相色谱-串联四极杆-轨道阱高分辨质谱法测定甘精胰岛素单链前体残留量

摘要：

目的 胰岛素单链前体是胰岛素生产工艺中的相关杂质,关系到该类产品的安全性和有效性,有必要建立准确度好、灵敏度高的检测胰岛素单链前体残留量的液质方法.本研究以甘精胰岛素单链前体为例,为胰岛素及其类似物单链前体液质联用方法开发提供参考与借鉴.方法 色谱柱ACQUITYUPLC peptide CSHC18(2.1 mm×150 mm,130 ?,1.7 μm);流动相A为体积分数0.1％甲酸-水溶液,流动相B为0.1％甲酸-乙腈溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温60℃,检测波长214 nm.Orbitrap Exploris 480液质联用仪,ESI+电喷雾电离源,数据检测模式为平行反应监测(PRM),定量离子对1 155.6/1 151.5.结果 甘精胰岛素单链前体在1～100 ng·mL-1内峰面积与浓度有良好的线性关系(r=0.999 2),方法平均回收率为97％(n=9).结论 经方法学验证,本法能准确测定甘精胰岛素中单链前体胰岛素前体的残留量,方法精密度、重复性、准确度和耐用性良好.

关键词：胰岛素单链前体、液质联用、工艺相关杂质、残留量、高分辨质谱、平行反应监测

所属期刊栏目：58

分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：中国食品药品检定研究院中青年发展研究基金课题2022A3

在线出版日期：2023-06-12（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共8页

页码：611-618