HPLC-QDa检测器法控制米拉贝隆中具有警示结构的苯胺类杂质含量研究

摘要：

目的 建立可监控米拉贝隆原料中3种具有警示结构的苯胺类杂质(MLB-IM-K、MLB-IM-L、MLB-3-IM01)含量的方法.方法 采用高效液相色谱法(HPLC)-QDa色谱系统,XBridge Shield RP18柱(4.6 mm×150 mm,3.5 μm),流动相为乙腈-0.01 moL·L-1乙酸铵溶液(用乙酸调节pH值至6.5)(30:70);流速:0.8 mL·min-1,柱温:35℃,进样体积:10 μL.QDa检测器的参数设置:电喷雾离子化-正电离模式(ESI+),多反应监测模式(MRM),探头温度:600℃,采集速率:每秒10点,气流量:20 L·min-1;采集时间:12 min.结果 3种目标苯胺类杂质在0.02-0.2 pg·mL-1内(相当于主成分的0.000 7％～0.007％水平;3种目标杂质的总量限度为0.01％),线性关系均良好(r≥0.998 0),回收率介于95.6％～110.8％,检测限和定量限分别低于0.003、0.01 μg·mL-1(相当于0.000 3％),能较好的满足目标杂质的检测灵敏度要求.结论 该方法灵敏度高、准确性好、在拟定限度范围内呈线性响应,可用于米拉贝隆原料中潜在苯胺类具有警示结构杂质的残留量监控.

关键词：高效液相色谱法、QDa检测器、米拉贝隆、苯胺、杂质

所属期刊栏目：58

分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：国家药品监督管理局化学药品杂质谱研究重点实验室开放课题;北京市科委、中关村管委会专项课题

在线出版日期：2023-04-21（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：447-452