超高效液相色谱-三重四极杆质谱法用于含阿胶中成药中胶类皮源检测研究
目的 建立含阿胶中成药阿胶补血口服液、阿归养血颗粒中阿胶类皮源检测方法,包括阿胶的专属性检测方法,以及猪皮源、马皮源、牛皮源掺伪检查研究.方法 采用胰蛋白酶对用0.01 g·mL-1NH4HC03溶解的阿归养血颗粒及阿胶补血口服液中阿胶进行酶解,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QqQ-MS)对样品进行检测.色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3-C18(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),流动相为体积分数 0.1％甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0～25 min,95％A→80％A;25～40 min,80％A→50％A),流速0.3 mL·min-1,柱温30℃,进样量5μL;离子化模式为ESI+,进行多反应监测,选择阿胶特征分子离子峰m/z539.8(双电荷)→612.4和m/z539.8(双电荷)→923.8;马源寡肽A特征分子离子峰m/z 386.4(双电荷)→322.3和m/z 386.4(双电荷)→377.3;新阿胶特征分子离子峰m/z 774.5(双电荷)→799.8和m/z 774.5(双电荷)→1 034.6;黄明胶特征分子离子峰m/z 641.3(双电荷)→726.2和m/z 641.3(双电荷)→783.3作为检测离子对.结果 10批市售阿归养血颗粒和10批阿胶补血口服液样品中均可检出阿胶的特征肽段,其中的3批阿归养血颗粒样品和2批阿胶补血口服液样品中同时检出了马皮特征肽.结论 所建立的方法经方法学验证,专属性强,可用于中成药中阿胶的检测及掺伪检查.
阿归养血颗粒、阿胶补血口服液、特征肽段、专属性鉴别、超高效液相色谱-三重四极杆质谱
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R284(中药学)
国家药监局"中药材及饮片质量控制重点实验室"项目2020GSMPA-KL15
2023-03-17（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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