超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱测定银杏叶片中5种微量银杏酸含量研究
目的 建立了利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱测定银杏叶片中银杏酸的分析方法.方法 样品经体积分数80%甲醇超声提取后,采用waters Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×5 mm,1.7 μm),以甲醇-0.1%甲酸为流动相,流速为0.4 mL·min-1,柱温为30℃;采用电喷雾离子源,负离子模式下,以多反应监测方式(MRM)检测.结果 银杏酸C13:0、C15:1、C17:1、C17:2及C15:0在1~200 ng·mL-1范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998 5.在4、40、80 ng·mL-1加标水平下的平均加样回收率为81.57%~101.45%,相对标准偏差为4.66%~11.39%,检出限为0.40~0.44 pg,定量限为1.00~1.11 pg.结论 建立的检测方法可应用于银杏叶片中银杏酸的测定.73批银杏叶片中有1批超出限度要求,整体风险较低.
超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱;银杏酸;银杏叶片;银杏叶制剂
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R917(药物基础科学)
国家"重大新药创制"科技重大专项资助2018ZX09303-024
2021-12-07(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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