柱切换-液质联用法快速分析万古霉素原料的杂质谱

摘要：

目的 采用柱切换-液质联用法推断万古霉素原料中杂质的结构.方法 采用Chromasil 100-5 C18 (4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以三乙胺缓冲液(pH 3.2)-乙腈-四氢呋喃(92∶ 7∶1,V/V/V)为A相,以三乙胺缓冲液(pH 3.2)-乙腈-四氢呋喃(70∶ 29∶1,V/V/V)为B相,进行梯度洗脱分离杂质.在正离子模式下获取各杂质的质谱数据,结合糖肽类抗生素的普遍质谱裂解规律、降解反应原理,解析相关杂质的结构.结果 推断出13种杂质的化学结构,其中6种为首次报道.总结了万古霉素、去甲基万古霉素、甲基化万古霉素分别与其2种β异构体的化学结构与色谱保留行为之间的规律.结论 采用柱切换-LC/MSn法结合强制降解实验,可快速推断出万古霉素原料相关杂质的化学结构.

关键词：抗生素、糖肽、万古霉素、杂质谱、柱切换-液质联用法

所属期刊栏目：55

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2020-09-09（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共10页

页码：1295-1304