人参中禁用农药多残留检测方法的建立与样品筛查
目的 利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)和气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术建立人参中33种禁用农药多残留测定方法.方法 选取我国农业部明确在中草药种植中禁止使用的33种农药53个化学单体作为检测指标.以乙腈为溶剂,高速匀浆提取.检测方法:液相色谱-串联质谱法,采用十八烷基硅烷键合硅胶柱(2.1 mm×15 cm,1.6 μm)以0.1%甲酸(含5 mmol·L-1甲酸铵)溶液为流动相A,以95%乙腈溶液(含5 mmol·L-1甲酸铵、0.1%甲酸)为流动相B,离子源为电喷雾(ESI)离子源,正离子扫描模式下多反应监测(MRM).气相色谱-串联质谱法,采用质量分数50%苯基甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm,DM17ms),以三重串联四极杆质谱仪检测,离子源为电子轰击源(EI),质谱监测模式为多反应监测(MRM).结果 33种农药在2到20 ng·mL-1内各农药的相关系数r均大于0.990 0,呈良好的线性关系.做低水平及高水平回收(0.01和0.04 mg·kg-1),每个水平重复5次,结果平均回收率在87.57%~120.98%,RSD在1.45%~14.03%之间.结论 本方法能快速有效地检测人参中的农药多残留.
液相色谱-串联质谱、气相色谱-串联质谱、禁用农药、多残留分析、人参
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R284(中药学)
重大新药创制"科技重大专项十二五;国家药典委员会药品医疗器械审评审批制度改革项目
2019-10-18(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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