HPLC柱前衍生化法测定聚山梨酯类辅料中醛类物质及其与过氧化值的相关性研究
目的 建立聚山梨酯20、40、60和80中甲醛和乙醛杂质的含量测定方法,并研究样品中甲醛和乙醛总含量与过氧化值的相关性.方法 样品与2,4-二硝基苯肼(DNPH)在室温反应60 min,生成甲醛-DNPH和乙醛-DNPH,采用HPLC进行检测;照2015年版《中国药典》通则0713测定样品的过氧化值.结果 本法专属性好,目标峰与相邻杂质峰完全分离;甲醛和乙醛分别在0.1～35.0 μg·mL-1和0.2～50.0 μg·mL-1内线性关系良好(r甲醛=0.999 8、r乙醛=0.999 6);加标平均回收率为88.6％～103.5％,相对标准偏差(RSD)为1.2％～2.6％;日内精密度和日间精密度RSD均小于6％;甲醛的检测限为0.03 μg·mL-1,定量限为0.1 μg·mL-1;乙醛的检测限为0.06 μg·mL-1,定量限为0.2μg· mL-1.样品中甲醛含量为0～ 593.1 μg·g-1,乙醛含量为0 ～ 740.5 μg·g-1;大多数样品的过氧化值小于10.结论 建立的HPLC柱前衍生化法适用于聚山梨酯类辅料中醛类杂质的含量测定;过氧化值与甲醛和乙醛总含量之间相关性差,建议在聚山梨酯系列药用辅料质量标准中补充醛类检查项目.
聚山梨酯、甲醛、乙醛、高效液相色谱法、过氧化值
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R917(药物基础科学)
中国食品药品检定研究院中青年研究发展基金项目资助2017A2
2018-09-05（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
共8页
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