反相高效液相色谱-脉冲安培法测定硫酸奈替米星注射液的有关物质
目的 建立用于测定硫酸奈替米星注射液有关物质的反相高效液相色谱-脉冲安培法(HPLC-PAD).方法 采用Agilent Proshell 120 SB-C18(4.6 mm×150 mm,2.7 μm)色谱柱;梯度洗脱,流动相A为0.2 mol·L-1三氟乙酸溶液(含0.1 mol·L-1氢氧化钠)-乙腈(97∶3),流动相B为0.1％五氟丙酸溶液-乙腈(97∶3),流速为0.8 mL·min-1;脉冲安培电化学检测器检测(Ag-AgCl参比电极,钛对电极,金工作电极,直径3 mm),四电位检测波形;柱温、检测器温度均为35℃;进样量25 μL;柱后加0.8 mol·L-1 NaOH溶液,流速0.3 mL·min-1.结果 对比2015年版《中国药典》所用方法,本方法检出典型样品中的杂质多达22个,杂质与主峰之间、杂质与杂质之间均可有效分离;奈替米星在0.05～15 μg·mL-1内线性关系良好(r =0.999 1);方法的检出限为0.25 ng(相当于0.004％),定量限为1.25 ng(相当于0.02％);最大单个杂质峰面积重复性RSD为0.9％(n=6),总杂质峰面积的重复性RSD为0.8％(n=6);溶液在24 h内稳定.结论 新建立的方法分离能力强,专属、灵敏,线性范围宽,重复性准确度好,能有效区分不同原料来源的硫酸奈替米星注射剂,可用于硫酸奈替米星注射液有关物质检查.
硫酸奈替米星、注射液、反相高效液相色谱-脉冲安培法、梯度洗脱、有关物质
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R917(药物基础科学)
2017-11-30（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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1805-1811
