指纹图谱与一测多评法相结合的大黄质量控制方法
目的 建立指纹图谱及一测多评法同时测定8个成分含量的大黄质量控制方法.方法 高效液相色谱法,采用Symmetry C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速1 mL· min-1;柱温30℃;检测波长254nm.测定11批大黄样品的指纹图谱,建立指纹图谱共有模式.以大黄酸为内参物,建立没食子酸、儿茶素、大黄素-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚与内参物的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评.同时采用外标法测定11批大黄中8个成分的含量,比较计算值与实测值的差异,验证一测多评法的准确性.结果 11批样品指纹图谱标定了共有峰35个,指认了其中8个成分分别为没食子酸、儿茶素、大黄素-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚,这8个成分分别在0.062 4~1.56 μg(r =0.999 5)、0.18 ~4.5 μg(r =0.999 8)、0.028 8~0.72 μg(r =0.999 9)、0.019 8~0.495 μg(r =0.999 9)、0.050 5~ 1.262 5μg(r=0.999 9)、0.063 7~1.5925 μg(r=0.9999)、0.098 ~2.45 μg(r =0.999 9)和0.163 ~4.075 μg(r =0.999 9)内线性关系良好.建立的相对校正因子重现性良好,采用校正因子计算的含量值与实测值之间无显著差异.结论 所建立的方法准确、可行,可用于大黄质量控制.
大黄、指纹图谱、一测多评法、质量控制
50
R284;R931.6(中药学)
江苏省高层次人才培养工程"项目第四期;江苏省中医药局科技项目;江苏省南通市应用研究计划
2015-04-15(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
442-448