超高效液相色谱-串联质谱法同时检测人血浆格列美脲及其活性代谢物
目的 建立人血浆格列美脲及其代谢物同时检测的超高液相色谱-质谱方法.方法 采用Waters超高液相质谱仪,以Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×50mm,1.7 μm)为色谱柱;以乙腈-0.1％甲酸为流动相,流速为0.4 mL·min-1,梯度洗脱;柱温为35℃.以格列本脲为内标,血浆经乙腈沉淀高速离心后检测.离子源为电喷雾离子源,正离子方式检测,扫描方式为多反应监测(MRM);用于定量分析的离子反应分别为:格列美脲m/z 491.2μ126.15,代谢物M1 m/z 507.3→126.1,内标m/z494.2→369.0.结果 血浆格列美脲浓度在2.5～ 400 μg·L-1内线性关系良好(r=0.9998);低、中、高3个浓度(5、50、300μg·L-1)的日内精密度RSD分别为7.23％、6.63％和4.69％,日间精密度RSD分别为8.66％、7.69％和5.76％;相对回收率分别为(102.57±5.43)％、(101.75±4.21)％和(101.67±3.81)％.代谢物M1浓度在0.5 ～100 μg·L-1内线性关系良好(r =0.999 5);低、中、高3个浓度(1、10、75 μg·L-1)的日内精密度RSD分别为8.74％、7.24％和4.33％,日间精密度RSD分别为10.68％、8.42％和5.64％;相对回收率分别为(103.12±6.52)％、(100.84±5.08)％和(99.01±3.22)％.结论 该方法简便、快速、准确,适用于血浆格列美脲及其代谢物的定量检测、药动学和药物相互作用研究.
格列美脲、羟基格列美脲、超高液相色谱质谱法、血浆浓度
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R969.1(药理学)
2014-11-28（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
1836-1839
