高效液相色谱法同时测定止咳平喘类中成药中违规添加的磺胺嘧啶等7种化学抗菌物质
目的 建立高效液相-二极管阵列(HPLC-DAD)法同时检查止咳平喘类中成药中非法添加的磺胺嘧啶、吡哌酸、甲氧苄啶、磺胺二甲嘧啶、氧氟沙星、诺氟沙星和磺胺甲(噁)唑.方法 采用Venusil MP C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-甲醇(1∶1)为流动相A,0.3%甲酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相B,梯度洗脱(0 ~ 10 min,10% A; 10~40 min,10% A→40% A),流速1 mL·min-1,检测波长280 nm,参比波长360 nm,波长扫描范围190 ~ 400 nm,柱温30℃.结果 磺胺嘧啶、吡哌酸、甲氧苄啶、磺胺二甲嘧啶、氧氟沙星、诺氟沙星和磺胺甲(噁)唑在1.4 ~18.01μg·mL-1(r=1.0000)、1.4~17.6μg·mL-1(r =0.999 7)、2.4~30.0μg·mL 1(r=0.9998)、1.5 ~19.2 μg· mL-1(r=1.0000)、2.6~32.8μg· mL-1(r=0.999 6)、2.0~24.4μg· mL-1(r=1.000 0)、1.4~17.6 μg·mL-1(r=1.0000)内呈良好线性关系,高、中、低浓度的回收率(n=3)为94.5% ~ 100.6%、90.3% ~98.3%、93.5% ~ 98.0%、95.1% ~ 101.7%、92.8% ~ 103.1%、93.2% ~ 100.9%、95.5% ~106.3%;3批阴性样品结果呈阴性,3批模拟阳性样品结果呈阳性;3批假药中检出甲氧苄啶、磺胺甲(噁)唑.结论 本方法可用于检查止咳平喘中药制剂中非法添加的7种化学抗菌物质.
高效液相-二极管阵列检测器、止咳、平喘、中成药、磺胺嘧啶、吡哌酸、甲氧苄啶、磺胺二甲嘧啶、氧氟沙星、诺氟沙星、磺胺甲(噁)唑
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R917(药物基础科学)
2014-05-20(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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