液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用法鉴定注射用盐酸吉西他滨中的未知杂质

摘要：

目的 对注射用盐酸吉西他滨的主要杂质进行结构分.方法 采用液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用技术对该杂质进行结构分析,色谱条件:采用ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-10 mmol·L-1醋酸铵溶液(用醋酸调节pH至5.7))(1∶9)为流动相,流速1.0 mL·min-1；质谱条件:正离子检测模式,毛细管电压:4.0 kV,锥孔电压:65 V,喷雾气压:310 kPa,干燥气(氮气)流量:11 L·min-1,干燥气温度:350 ℃,碎裂电压150 V；结吉西他滨与该杂质的多级质谱裂解规律,研究质谱碎片裂解途径,鉴定该杂质的结构..结果 该未知杂质为2′-脱氧-2′,2′-二氟尿苷.结论 本实验为药物的杂质控制和工艺优化提供参数,进而提高用药安全性.

关键词：注射用盐酸吉西他滨、杂质结构、高效液相色谱法、高分辨质谱

所属期刊栏目：48

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2013-07-01（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：739-742