高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱法鉴定地高辛中的微量有关物质

摘要：

目的 建立快速、准确鉴别地高辛中化学成分的液相色谱-质谱联用方法.方法 采用高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱(HPLC/ESI-IT-TOF/MS)对异羟基洋地黄毒苷(地高辛)和洋地黄毒苷对照品进行分析,总结了二者的多级质谱裂解规律,研究质谱碎片裂解途径,建立了地高辛原料药的液相色谱分离条件及质谱分析条件.结果 依据各有关物质组分的多级质谱数据,鉴定了12个主要的有关物质,其中异羟基洋地黄毒苷元双洋地黄毒糖单葡萄糖苷和异羟基洋地黄毒苷元3≥洋地黄毒糖单葡萄糖苷为地高辛原料药中首次发现的有关物质组分.结论 在原料药地高辛化学成分研究工作中,采用HPLC/ESI-IT-TOF/MS可提高原料药化学成分的分析效率并有利于新化合物的发现和鉴别,对保证原料药的质量控制有重要意义.此方法已经应用到国际比对研究中,取得良好结果.

关键词：地高辛、异羟基洋地黄毒苷、高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱、异羟基洋地黄毒苷元双洋地黄毒糖单葡萄糖苷、并羟基洋地黄毒苷元洋地黄毒糖单葡萄糖苷

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分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：国家质检总局食品安全专项;中国计量科学研究院基础科研费

在线出版日期：2012-08-27（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：608-613