维C银翘片中D-(-)-异抗坏血酸的结构鉴定与筛查

摘要：

目的 鉴定维C银翘片中非法添加物D-( -)-异抗坏血酸的结构,对样品进行添加物筛查.方法 采用CAPCELL PAKNH2色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相为乙腈-20 mmol·L-1乙酸铵(甲酸调pH至2.5)(60∶40),检测波长为246 nm,流速为1 mL·min-1;离子源为ESI源,雾化气压力为220 kPa,干燥气流速为12 L·min-1,干燥气温度350℃,毛细管电压3.5kV,正离子检测.用液相色谱分离并制备维C银翘片中添加物,进行13C-NMR结构确证.结果 通过对检出的添加物”M+H”+多级质谱裂解规律解析及与D-(-)-异抗坏血酸对照品比较,鉴定添加物为D-(-)-异抗坏血酸;通过添加物13C-NMR化学位移分析,进一步确认其结构.在366批维C银翘片样品中,有64批样品检出非法添加物D-( -)-异抗坏血酸.结论 液质联用方法准确,灵敏度高,可满足定性检测的要求.

关键词：维C银翘片、D-(-)-异抗坏血酸、结构鉴定、筛查

所属期刊栏目：47

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2012-04-20（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：300-302