海带等4种大型海藻中甜菜碱液质分析研究
目的 利用高效液相色谱-三重四极杆质谱和四极杆-飞行时间质谱建立了大型海藻中甜菜碱的分析方法.方法 海藻用甲醇-氯仿-0.2 mol·L-碳酸氢钾水溶液(12:5:1)提取,经过MCX柱固相微萃取后上机分析.标准甘氨酸甜菜碱和葫芦巴碱在SCX强阳离子交换色谱柱实现分离;利用高效液相色谱-三重四极杆质谱系统,在电喷雾电离源正离子模式下,分别取m/z58.34和92.18作为甘氨酸甜菜碱和葫芦巴碱的定量目标离子进行检测.结果 甘氨酸甜菜碱和葫芦巴碱的检测限分别为0.12和0.06 μg·L-1,回收率分别为83.76%和95.54%,相对标准偏差均小于6%;另外,借助液相色谱-四极杆-飞行时间质谱系统,对海藻中除标准品外几种可能的甜菜碱进行了结构确认,并对海带(Laminaria japonica)、长石莼(Ulva lactuca L)、蜈蚣藻(Grateloupia filicina)和紫菜(Porphyra tenera KjeUm)中的甘氨酸甜菜碱和葫芦巴碱进行了精确定量分析,对没有标准品的几种甜菜碱进行了半定量分析.该方法测定各种甜菜碱在4种大型海藻中的含量在未检出~1 015.3 ng·g-1内.结论 所建方法灵敏、精密、准确,可用于大型海藻中甜菜碱定性定量的研究.
大型海藻、甜菜碱、高效液相色谱仪、三重四极杆质谱、四极杆-飞行时间质谱
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R284(中药学)
2012-03-20(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
1886-1889