HPLC-MS/MS测定盐酸苯乙双胍及片剂中双氰胺的含量

摘要：

目的 建立高效液相色谱-质谱/质谱(HPLC-MS/MS)测定盐酸苯乙双胍及片剂中有关物质双氰胺含量的方法.方法 色谱条件:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5 μm),以甲醇-0.1%甲酸溶液(30:70)为流动相;流速:0.5 mL·min-1;柱温:30℃;质谱条件:采用大气压化学电离(APCI)源进行正离子检测,选择离子监测(SRM)方式定量分析,双氰胺和内标盐酸苯丙醇胺的监测离子对分别为m/z85→68和m/z152→134.结果 HPLC-MS/MS测定盐酸苯乙双胍中双氰胺含量的线性范围为0.001～10.41μg·mL-1(r=0.999 9);加样回收率平均值达98.0%,RSD为1.8%;中间精密度的RSD为5.3%;重复性的RSD为1.9%.结论 本法灵敏度高、专属性强、简便、快速、准确,适用于盐酸苯乙双胍及片剂中双氰胺的定量测定.

关键词：盐酸苯乙双胍、双氰胺、盐酸苯丙醇胺

所属期刊栏目：45

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2010-07-13（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：780-783