LC-MS/MS方法同时测定人血浆和尿液中乌头碱与次乌头碱的含量
目的 建立同时测定血浆和尿液中乌头碱(aconitine)与次乌头碱(hypaconitine)含量的LC-MS/MS分析方法.方法 采用Phenomenex Gemini C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸(70:30)为流动相,流速为0.5 mL·min~(-1),以乙醚提取血浆和尿液中乌头碱与次乌头碱.样品经电喷雾离子源正离子化后,通过API3200三重四级杆串联质谱仪,采用多反应离子监测(MRM)对乌头碱(m/z 646.3→105.2)与次乌头碱(616.3→105.2)进行测定.结果 生物样品中乌头碱在0.5~40 μg·L~(-1)内、次乌头碱在0.25~25μg·L~(-1)内线性关系良好;乌头碱与次乌头碱最低定量限分别为0.5和0.25 μg·L~(-1),在尿液中的平均提取回收率76.54%~81.25%,血浆中的平均提取回收率73.22%~80.31%;日间和日内精密度均小于15%.结论 本方法简便、灵敏可靠,适用于血浆、尿液中乌头碱与次乌头碱的分析.
乌头碱、次乌头碱、血浆、尿液
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R917(药物基础科学)
2010-06-29(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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