蒜氨酸工作对照品的研究与建立

摘要：

目的 建立蒜氨酸工作对照品.方法 用反相高效制备液相色谱和冷冻干燥技术制备蒜氨酸精制品;用紫外,红外.质谱及核磁共振等光谱手段确证结构,用微量旋光仪测定比旋度,借助文献数据确定立体构型;分别采用反相离子对高效液相色谱紫外检测法,反相高效液相色谱紫外/蒸发光散射/质谱检测法、正相高效液相色谱紫外/蒸发光闪射/质谱检测法、阳离子交换高效液相色谱紫外检测法和AQC柱前衍生化反相HPLC-UV/MS测定其纯度;用TGA法测定干燥失重,依据WHO化学对照品建立的指导原则,确定该精制品的含量;并用NMR定量法测定其含量,验证HPLC测定结果.结果 精制品的化学结构为S-烯丙基-L-半胱氨酸亚砜,HPLC纯度平均结果为99.50%(RSD为0.2%,n=7),干燥失重为0.54%,含量确定为99.0%;NMR定量法测定的平均含量98.6%(RSD为0.2%,n=5),2种方法测定结果一致.结论 建立的蒜氨酸工作对照品所采用的方法和思路科学合理,测定结果准确可靠.

关键词：蒜氨酸、工作对照品、高效液相色谱法、核磁共振

所属期刊栏目：44

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2009-09-23（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：1177-1180