10.3321/j.issn:1001-2494.2006.13.020
HPLC-MS测定癃闭康泰片中贝母素甲、贝母素乙的含量
目的建立癃闭康泰中贝母素甲、贝母素乙的高效液相色谱-质谱联用含量测定法.方法癃闭康泰片经碱化,用氯仿-甲醇(4:1)提取生物碱有效部位,提取液浓缩,残渣用甲醇溶解后,进行高效液相色谱-质谱测定.色谱柱为Agilent Zorbax ex-tend C18(2.1 mm×100 mm,5 μm);流动相为乙腈和10 mmol·L-1甲酸铵(pH 8.0),梯度洗脱(0~15 min:乙腈30%~55%;15~25min乙腈55%);流速0.2 mL·min-1;柱温30℃.质谱条件为电喷雾电离源(ESI),以选择性正离子方式检测,贝母素甲和贝母素乙的选择性检测离子分别为m/z 432.4和m/z 430.4.结果贝母素甲和贝母素乙的的线性范围均为0.01~10 mg·L-1,相关系数均大于0.999,检测限均为0.45 μg稬-1,方法回收率均大于95%,日内日间精密度(RSD)均小于5%.结论本方法专属性强,灵敏度高,线性关系良好,操作简便,适用于癃闭康泰中贝母素甲、贝母素乙的含量测定.
高效液相色谱-质谱联用、贝母素甲、贝母素乙、癃闭康泰片
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R917(药物基础科学)
2006-08-11(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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