10.6039/j.issn.1001-0408.2023.18.11
咖啡因及代谢产物的尿药浓度测定方法建立及临床应用
目的 建立同时测定尿液中咖啡因及3种代谢产物茶碱、副黄嘌呤和可可碱浓度的方法并应用于临床.方法 以咖啡因-13C3-d3为内标,尿液样本经乙腈沉淀蛋白后,采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术测定咖啡因及3种代谢产物的浓度.以Waters ACQUITY UPLC? BEH HILIC为色谱柱,60 mmol/L乙酸铵溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,柱温为38℃,进样量为2 μL.采用电喷雾离子源,以多反应监测模式进行正离子扫描,用于定量分析的离子对分别为m/z 195.1→110.0(咖啡因)、m/z 181.1→124.0(茶碱)、m/z 181.1→124.0(副黄嘌呤)、m/z 181.1→138.0(可可碱)、m/z 198.1→140.1(内标).采用上述方法测定19例早产儿呼吸暂停(AOP)患儿尿液中咖啡因及3种代谢产物的浓度.结果 咖啡因、茶碱、副黄嘌呤、可可碱检测质量浓度的线性范围分别为0.200～200、0.050～50.0、0.050～50.0、0.100～100 μg/mL(r均大于0.990),定量下限分别为0.200、0.050、0.050、0.100 μg/mL;日内、日间精密度的RSD均不高于10.37%,基质因子为85.68%～109.90%,提取回收率为93.53%～109.40%(RSD均小于15%),稳定性试验的RSD均小于15%.19例AOP患儿尿液中咖啡因及3种代谢产物的质量浓度分别为(27.346±7.951)、(0.351±0.223)、(0.428±0.395)、(0.472±0.374)μg/mL.结论 所建HPLC-MS/MS法操作简单、灵敏度高,可用于AOP患儿尿液中咖啡因及3种代谢产物浓度的测定.
咖啡因、代谢产物、早产儿呼吸暂停、尿药浓度、高效液相色谱-串联质谱法
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R969.1(药理学)
国家卫生和计划生育委员会基金;国家卫生和计划生育委员会基金
2023-10-13（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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