UPLC-MS/MS法同时测定同仁牛黄清心丸中15个胆汁酸的含量

摘要：

目的 建立同时测定同仁牛黄清心丸中15个胆汁酸成分含量的方法,并采用该法测定15批样品的含量.方法 以脱氢胆酸为内标,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术进行测定.色谱柱为Hypersil GOLD C18,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,柱温为40℃,进样量为2 μL;采用加热型电喷雾离子源,在负离子模式下进行平行反应监测模式扫描.采用SPSS 24.0软件对含量测定结果进行化学模式识别分析.结果 15个胆汁酸成分在各自检测质量浓度范围内与峰面积线性关系良好(R2均不小于0.9989),精密度、重复性、稳定性均良好(RSD均不大于5.49%),平均加样回收率为93.8%～105.7%(RSD为0.5%～5.8%).牛磺胆酸、7-酮-3α,12α-羟基胆烷酸、12-脱氢胆酸、甘氨胆酸、3-oxo-7α,12α-hydroxy-5β-cholanoic acid、牛磺鹅脱氧胆酸、3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸、猪胆酸、牛磺脱氧胆酸钠、猪脱氧胆酸、胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸、甘氨脱氧胆酸、鹅脱氧胆酸、脱氧胆酸的平均含量分别为670.56、25.97、10.54、280.12、4.04、29.81、182.98、813.55、120.95、220.31、797.37、18.37、68.59、30.13、59.82 μg/g.聚类分析和主成分分析均将15批同仁牛黄清心丸分为2类,其中S1～S12为一类,S13～S15为另一类.结论 所建方法准确、灵敏度高、专属性强,且测定胆汁酸种类较多,能快速实现对同仁牛黄清心丸中15个胆汁酸成分的定量分析,适用于该药的质量控制.

关键词：同仁牛黄清心丸、超高效液相色谱-串联质谱法、胆汁酸、含量测定、化学模式识别分析

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分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：国家自然科学基金;国家自然科学基金;泉州市科技计划项目

在线出版日期：2023-09-19（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：2074-2078