气相色谱-四级杆飞行时间质谱分析烟草中184种农药残留

摘要：

采用滤头式固相萃取前处理方法,结合气相色谱-四级杆飞行时间质谱(GC-QTOF/MS)检测技术,建立了烟草中184种农药残留的快速筛查和定量测定方法.通过单因素结合Box-Behnken响应面优化试验考察了溶剂用量,加水量及净化量对目标农药回收率的影响.最终确定了烟草样品最佳前处理方法为,15mL乙腈提取,震荡离心后移取1mL上清液通过Cleanert NANO净化柱净化,平行浓缩近干后,以0.5mL丙酮-正己烷(1/1,V/V)进行溶剂置换,GC-QTOF/MS进行检测.结果表明,184种农药在范围内线性关系良好;在0.05、0.25、0.5 μg/g添加水平下,除部分农药回收率较低外,平均回收率分别为62.05％～122.19％、65.18％～ 120.21％和68.55％～119.41％;相对标准偏差(RSD)范围分别为0.16％～14.04％、0.15％～12.06％和0.03％～14.92％(n=3);在0.05、0.1、0.5 μg/g添加浓度下,定性筛查软件检出农药的比例分别为71.74％、92.39％和98.91％.该方法操作简便,耗时短,准确性好,能够满足烟草中多农药残留定性和定量检测的要求,具有实际应用价值.

关键词：滤头式固相萃取、气相色谱-四级杆飞行时间质谱、响应面法、烟草、农药残留

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分类号：TS41+1(烟草工业)

资助基金：中国农业科学院科技创新工程ASTIP-TRIC06;中央级公益性科研院所基本科研业务费专项1610232016008

在线出版日期：2019-03-08（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共12页

页码：79-90