GC-MS法测定维格列汀中3种基因毒性杂质

摘要：

目的:建立一种GC-MS检测维格列汀中基因毒性杂质氯乙酸甲酯、氯乙酸乙酯和氯乙酸异丙酯含量的方法.方法:采用VF-624ms毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.4μm);进样口温度220℃;柱流速1.0 mL·min-1;进样方式用分流进样,分流比5:1;载气为氦气;检测器为质谱检测器;离子化方式为EI;溶剂延迟4 min;检测方式为选择离子模式(SIM);外标法计算.结果:空白溶剂和维格列汀均不干扰氯乙酸甲酯、氯乙酸乙酯和氯乙酸异丙酯的检测;氯乙酸甲酯、氯乙酸乙酯和氯乙酸异丙酯在一定范围内线性良好,r均>0.990;定量下限分别为0.02402,0.02436,0.02415μg·mL-1;加样回收率良好,平均加样回收率(n=9)分别为99％,99％和99％;RSD分别为1.3％,1.4％和1.2％;室温条件下,对照品溶液和加标样品溶液在28.5和24 h内稳定性良好.结论:该方法灵敏度高、专属性和准确度好,可用于维格列汀中氯乙酸甲酯、氯乙酸乙酯和氯乙酸异丙酯检测.

关键词：维格列汀;氯乙酸甲酯;氯乙酸乙酯;氯乙酸异丙酯;GC-MS;基因毒性杂质

所属期刊栏目：31

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2022-03-17（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共8页

页码：277-284