LC-MS/MS法检测人血浆中甲基纳曲酮浓度的分析方法及其应用
目的:建立快速、灵敏、可靠的LC-MS/MS法测定人血浆中甲基纳曲酮的浓度.方法:采用弱阳离子交换固相萃取柱进行样品预处理,以溴甲基纳曲酮-d3为内标,通过Ultra PFP Propyl柱(100mm×2.1 mm,5.0 μm)色谱柱进行分离,流动相为20 mmol·L-1乙酸铵水溶液(含1%甲酸)和乙腈,等度洗脱(15∶85,v/v),流速0.4 mL· min-1.通过电喷雾电离(ESI),以多反应监测(MRM)模式进行正离子监测,甲基纳曲酮和内标的离子对分别为m/z 356.3→284.2,m/z 359.3→287.1.结果:人血浆中甲基纳曲酮在0.1~ 120 ng·mL-1范围内线性关系良好(r>0.99),定量下限为0.1 ng·mL-1;方法批内、批间精密度<7.2%,准确度为94.5% ~ 100.7%;甲基纳曲酮内标归一化的平均基质效应为99.1%,平均提取回收率为81.4%.该方法成功应用于12例健康受试者皮下注射0.075 mg· kg-1溴甲基纳曲酮注射液的药动学研究.结论:本研究建立的LC-MS/MS分析方法灵敏度高、快速且方法重现性好,满足生物分析的法规要求.
甲基纳曲酮、LC-MS/MS、固相萃取、药动学
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R917(药物基础科学)
2021-04-28(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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