10.3969/j.issn.1003-3734.2021.02.015
LC-MS法测定塞来昔布中2个苯肼类基因毒性杂质
目的:建立液相色谱-质谱(LC-MS)法测定塞来昔布中对肼基苯磺酰胺(SHH)和对甲苯腙基苯磺酰胺(MAP)2个苯肼类基因毒性杂质.方法:采用Thermo BDS Hypersil C18(100 mm ×4.6 mm,2.4μm)色谱柱,以0.1%甲酸铵-0.1%甲酸水溶液:甲醇(90:10)溶液为流动相A,以甲醇为流动相B进行线性梯度洗脱.样品中加入5%二巯基苏糖醇的醋酸铵缓冲液作为稳定剂,在质谱电喷雾正离子化多反应监测模式下,以内标法进行定量测定.结果:SHH和MAP在20~200ng·mL-1浓度范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.7%(RSD =6.0%,n =9)和97.6%(RSD =5.1%,n=9).检测限为10 ng·mL-1,定量限为20 ng·mL-1,对照溶液和供试品溶液于4℃进样盘放置4h内稳定.结论:本实验建立的LC-MS测定法适用于塞来昔布中SHH和MAP2个苯肼类基因毒性杂质的检测.
塞来昔布、对肼基苯磺酰胺、对甲苯腙基苯磺酰胺、基因毒性杂质、液质联用、限度检查
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R917(药物基础科学)
2021-03-11(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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