LC-MS/MS法测定人血浆中福大赛因的浓度

摘要：

目的:建立LC-MS/MS法测定人血浆中福大赛因(photocyanine)的浓度,用于晚期食管癌患者的药动学研究.方法:以ZnPc-COOH作为内标,用甲醇进行蛋白沉淀处理后,使用稀释液[甲醇-二甲基甲酰胺(3∶2)]进行稀释,吸取10 μL质谱进样分析.色谱柱为XBridge BEH 130 C18柱(50 mm ×2.1 mm,3.5 μm),流动相为甲醇-0.1％氨水溶液,梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,柱温为40℃.使用电喷雾离子源进行负离子多反应监测扫描分析.福大赛因和内标化合物的检测离子对的质荷比分别为:526.0→146.0和621.2→579.0.对该方法的特异性、标准曲线与定量下限、准确度和精密度、萃取回收率和基质效应、残留效应和稳定性等进行了全面的考察.结果:血浆中福大赛因在20 ～4000 ng·mL-1呈良好的线性关系(r＞0.990),定量下限为20 ng· mL-1.在目标化合物出峰时间处,未观察到基质的内源性成分干扰.福大赛因的日内、日间的相对标准差(RSD)均小于15％;萃取回收率为87.2％ ～ 90.2％;基质效应为130.5％～138.7％.结论:LC-MS/MS法快速、灵敏、准确、选择性强、重复性好,方法考核结果均符合FDA和CFDA指导原则的要求,适用于人血浆中福大赛因的浓度测定,可以满足临床药物浓度监测以及药动学研究的需要.

关键词：福大赛因、LC-MS/MS、食管癌

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分类号：R969(药理学)

资助基金：国家“十三五”重大新药创制专项资助项目2018ZX09734006-001;国家自然科学基金青年基金81503164

在线出版日期：2018-08-30（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：1130-1136