柱前衍生化HPLC法测定盐酸美金刚的含量

摘要：

目的:建立一种柱前衍生化HPLC测定盐酸美金刚含量的方法.方法:色谱柱为SunFireTM C18柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(80∶ 20),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm;以苯甲酰氯为衍生化试剂,三乙胺为缚酸剂,经衍生化后进样测定.结果:在药物溶液中依次加入5％三乙胺乙腈溶液4 mL,5％苯甲酰氯乙腈溶液2 mL,于40℃水浴中振摇反应10 min,然后用乙腈定容后即可进行测定.结果表明,得到的供试溶液在12h内稳定;在0.040 00～0.800 0 mg· mL一浓度范围内线性良好,线性方程y=1.403 × 107X+1.215×105,r=0.999 8;6份样品的含量平均值为99.21％,重复性RSD为1.78％(n=6);测定结果与滴定法相比基本一致.结论:本方法操作简便,结果准确可靠、重现性好,可用于盐酸美金刚含量的测定.

关键词：盐酸美金刚、柱前衍生、高效液相色谱法、苯甲酰氯、三乙胺、乙腈

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分类号：R971(药品)

资助基金：国家自然科学基金资助项目81170492;江苏省高校自然科学研究面上项目10KJB350002

在线出版日期：2016-11-15（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：2268-2271