柱前衍生化RP-HPLC法测定盐酸二甲双胍原料中有关物质二甲胺

摘要：

目的:建立测定盐酸二甲双胍原料中有关物质二甲胺的柱前衍生化反相高效液相色谱法.方法:样品经氯甲酸-9-芴甲酯(FMOC-Cl)试剂衍生化,RP-HPLC分析,采用WondaSil C18Superb(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相A为0.1％甲酸溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱:0 ～ 13 min,B 55％;13 ～13.1 min,B 55％ ～80％;13.1 ～20 min,B 80％;20 ～20.1 min,B 80％ ～55％;20.1 ～30 min,B 55％,流速为1.0 mL·min-1,进样量为20 μL,柱温为30℃,紫外检测波长为265 nm.结果:衍生化反应在短时间内完成,且衍生物稳定.二甲胺在0.126 ～3.789 μg·mL-1范围内线性关系良好(r =0.999 7).检测限为0.039 μg·mL-1.加样回收率为97.17％ ～ 102.0％.方法专属性、进样精密度与重复性良好.结论:本方法准确、方便、快速,可作为准确控制盐酸二甲双胍原料中有关物质二甲胺含量的有效分析手段.

关键词：盐酸二甲双胍、有关物质、二甲胺、柱前衍生化法、反相高效液相色谱法

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分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：教育部高等学校博士学科点专项科研基金20120096120004;江苏省自然科学基金BK2012358;药物质量与安全预警教育部重点实验室开放课题MKLDP2013MS05

在线出版日期：2015-06-19（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：1191-1196