HPLC-MS-MS法测定人血浆中托吡酯的浓度
目的:建立测定人血浆中托吡酯浓度的HPLC-MS-MS方法.方法:采用液液萃取法,以甲基叔丁基醚为提取溶剂;HPLC采用Hypersil ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为5 mmol·L-1醋酸铵溶液-甲醇(25∶75),流速0.5 mL·min-1;质谱采用ESI源,负离子检测模式,定量分析离子为托吡酯m/z338.1[M-H]-→78.0,双氯芬酸钠m/z 294.1[M-H]-→249.7.结果:人血浆中托吡酯的标准曲线范围为10.00~3 600.00ng·mL-1(n=7),r>0.999;日内和日间精密度均小于8.9%;提取回收率(低、中、高)分别为(75.5±3.1)%,(77.0±1.6)%和(72.8±1.5)%,内标提取回收率为(76.1±3.5)%;基质效应(低、中、高)分别为(99.2±5.6)%,(98.9±4.2)%和(99.4±3.8)%,内标基质效应为(100.4±1.3)%.结论:该方法灵敏、快速、专属性强,可用于人血浆中托吡酯浓度的测定.
HPLC-MS-MS、托吡酯、双氯芬酸钠、液液萃取
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R971(药品)
2011-12-12(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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