超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中卡巴他赛与血浆蛋白的结合率
目的 建立并应用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定人血浆中卡巴他赛与血浆蛋白的结合率.方法 以拉洛他赛为内标,样品经叔丁基甲醚液液萃取,采用ACQUITY BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm);流动相:2 mmol·L-1醋酸铵水溶液-乙腈;流速:0.2 mL·min-1;进样量:5 μL;柱温:35℃;采用ESI正离子源,定量分析离子反应分别为m/z 836.36→m/z 555.26(卡巴他赛)和m/z 832.25→m/z 551.08(内标拉洛他赛).结合平衡透析法,测定了卡巴他赛的人血浆蛋白结合率.结果 卡巴他赛浓度在5～1 000ng·mL-1范围内线性关系良好,定量下限为5 ng·mL-1,日内和日间精密度均小于15.0％,提取回收率为70.0％ ～ 91.4％,基质效应为87.4％～ 100.9％,可用于卡巴他赛的血浆蛋白结合率研究.卡巴他赛在低、中、高三个浓度下的人血浆蛋白结合率为(87.8±4.0)％、(76.4±0.8)％和(73.5±6.4)％.结论 本方法简单、快速、灵敏,能满足分析要求.卡巴他赛与人血浆蛋白结合率较高,与血浆蛋白结合能力在考察的浓度范围内无浓度依赖性.
卡巴他赛、蛋白质结合、色谱法、高压液相、串联质谱法
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R979.11(药品)
2014-07-01（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
379-383
