高效液相色谱-串联质谱法测定中国健康受试者血浆中埃他卡林的浓度及其应用
目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定人血浆中埃他卡林浓度的方法.方法 以西地那非作为内标,血浆样品经乙腈直接沉淀蛋白进行提取分离;采用Agilent SB-C18分析柱(4.6 mm×100 mm,1.8 μm);流动相:甲醇-水(0.2%甲酸),采用梯度洗脱(0~0.5 min 10∶90,0.51~5.5 min70∶30,5.51~13 min 10∶90);流速:0.3 mL·min-1;进样量:10 μL;柱温为室温;采用ESI离子源,定量分析离子反应分别为m/z 144.2→m/z 60.1(埃他卡林)和m/z 475.4→m/z 283.2(内标西地那非).结果 埃他卡林测定在0.5 ~ 100 ng·mL-1线性良好,最低定量浓度为0.5 ng·mL-1,日内和日间精密度均小于10.65%,提取回收率在101.83%~104.52%.结论 建立的LC-MS/MS方法专属性强、灵敏度高、操作简捷、定量准确、实用性强,可用于该药的临床药动学研究.
埃他卡林、色谱法,高压液相、串联质谱法、血药浓度
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R969.1;R972.4(药理学)
十二五国家重大科技专项滚动课题2012ZX09303004
2013-05-23(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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