液相色谱-串联质谱法同时测定人血清与尿液中伏立诺他及其代谢物4-苯胺基-4-氧代丁酸的浓度
目的 分别建立人血清和尿液中液相色谱-串联质谱法同时测定伏立诺他及其代谢物4-苯胺基-4-氧代丁酸(M2)的方法.方法 血清样品经甲醇沉淀蛋白后取上清液进样分析,以Amethyst C18-P (150 mm×2.1 mm,5μm)为分析柱,流动相为2％的甲酸(含5 mmol·L-1醋酸铵水溶液)-甲醇(55∶45,V/V);尿液样品以流动相稀释后进样分析,以Hedera ODS-2(150 mm× 2.1 mm,5μm)为分析柱,流动相为2％的甲酸(含30 mmol· L-1醋酸铵水溶液)-甲醇(55∶45,V/V).质谱采用气动辅助电喷雾离子化和正离子多反应监测,定量分析的反应离子对分别为m/z 265.2→232.2(伏立诺他)、m/z 194.1→176.1(M2)和m/z 180.1→110.1(内标非那西丁).结果 伏立诺他血药浓度在2.004 ～1 503 μg·L-1范围内线性关系良好,平均回收率大于98.3％,M2血药浓度在5.015 ～5 015 μg·L-1范围内线性关系良好,平均回收率大于96.8％;伏立诺他尿药浓度在0.030 06 ～ 20.04 mg·L-1范围内线性关系良好,平均回收率大于96.8％,M2尿药浓度在1.003 ～ 300.9 mg·L-1范围内线性关系良好,平均回收率大于96.5％.尿样测定中,由伏立诺他的另一代谢物O-葡萄糖醛酸苷发生源内裂解而对伏立诺他的测定造成的干扰通过色谱分离得到解决.结论 建立的两个方法快速、简便,可应用于人体样本测定.
伏立诺他、4-苯胺基-4-氧代丁酸、色谱法、高压液相、串联质谱法、血清、尿
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R969.1;R979.1(药理学)
2012-10-30（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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