固相萃取-高效液相色谱-紫外检测土壤中多西环素

摘要：

为了了解多西环素(DOX)在土壤中的污染现状,降低检测成本,本研究建立了固相萃取-高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)检测3种土壤中DOX的分析方法.土壤样品通过采用乙腈和Na2EDTA-Mcllvaine(l ∶ 1,V/V,pH 4.88)的混合溶液作为提取试剂,HLB固相萃取小柱进行富集净化,Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm ×250 mmX5 μm)色谱柱分离,以0.01 mol/L草酸(A)、乙腈(B)和甲醇(C)为流动相系统,在355 nm波长下进行高效液相色谱检测时提取效果最佳.以3倍信噪比确定方法检测限,以10倍信噪比确定方法定量限.结果表明,DOX在10 min出峰,在0.1～10 μg/mL范围内,DOX的峰面积与浓度线性关系良好,回归方程为y=22 747x+3.3256,相关系数是0.9999.本方法DOX的检测限为0.05 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg.当土壤添加浓度为0.1 μg/g时,DOX在壤土、砂壤土及砂土中的回收率分别为58.96％、75.84％和83.06％,变异系数为1.00％～9.54％;当土壤添加浓度为0.2 μg/g时,DOX在壤土、砂壤土及砂土中的回收率分别为63.89％、70.48％和81.07％,变异系数为2.40％～8.83％;当土壤添加浓度为0.4μg/g时,DOX在壤土、砂壤土及砂土中的回收率分别为59.02％、76.16％和81.29％,变异系数为1.52％～5.89％.本检测方法高效、稳定、特异性好,可以用于不同类型土壤中DOX的检测与定量,有助于环境中DOX检测方法的建立.

关键词：土壤、多西环素、固相萃取、高效液相色谱、紫外

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分类号：S859.7(动物医学（兽医学）)

资助基金："十三五"国家重点研发计划课题"抗菌药物代谢转归及环境微生物风险评估"2018YTD0500301

在线出版日期：2021-02-25（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：4174-4180