UPLC-MS/MS法同时测定牛奶中替米考星、地塞米松、氟苯尼考和氯霉素残留

摘要：

试验旨在建立一种同时测定牛奶中替米考星(tilmicosin)、地塞米松(dexamethasone)、氟苯尼考(florfenicol)和氯霉素(chloramphenicol)的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法.牛奶样品经乙腈提取后,将提取液通过Oasis PRiME HLB固相萃取小柱净化,净化后的样液经氮吹浓缩后,用样品稀释液溶解并用正己烷进一步除去脂肪获得待分析样品,进行UPLC-MS/MS分析.采用CAPCELL PAK C18 MGIII-H色谱柱(2 mm×100 mm,3 μm)进行液相色谱分离,以甲醇(A)一含0.01％甲酸的0.1 mmol/L甲酸铵溶液(B)为流动相进行梯度洗脱:0～1.0 min,90％至60％ B;1.0～3.0 min,60％至30％ B;3.0～4.4 min,30％至20％ B;4.4～4.5 min,20％～90％B;4.5～6.0 min,90％B.在多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下进行质谱测定,以基质匹配标准溶液外标法定量.结果显示,替米考星、地塞米松、氟苯尼考和氯霉素在1.0～100.0 μg/L范围内均具有良好的线性关系(r＞0.999).方法的最低检测限(limits of detection,LODs)为0.1～0.2 μg/kg,定量限(limits of quantity,LOQs)为0.2～0.5 μg/kg,当4种化合物在牛奶中的添加水平为0.5、5.0和25.0 μg/kg时,回收率为78.6％～94.7％,相对标准偏差(relative standarddeviations,RSDs)为2.4％～10.1％.本试验建立的UPLC-MS/MS方法简便、灵敏、准确,适用于牛奶中替米考星、地塞米松、氟苯尼考和氯霉素的同时测定.

关键词：超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)、牛奶、替米考星、地塞米松、氟苯尼考、氯霉素

所属期刊栏目：45

分类号：S851.34+7(动物医学（兽医学）)

资助基金：国家农产品质量安全风险评估重大专项GJFP2017008-04

在线出版日期：2018-12-10（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共8页

页码：2645-2652