10.16431/j.cnki.1671-7236.2017.04.038
奶牛用利福昔明子宫注入剂有关物质反相高效液相色谱检测方法的建立及应用
本试验旨在建立利福昔明有关物质的检测方法.采用反相高效液相色谱法,紫外检测器进行检测,采用WondaSil C18-WR 250 mm×4.6 mm 5 μm色谱柱,柱温:40 ℃,流动相及其比例为:V(甲醇) ∶V(乙腈)∶V(3.16 g/L甲酸铵,浓氨水调pH至7.2)=31.5∶31.5∶37,检测波长276 nm.采用面积归一化法计算利福昔明子宫注入剂的检测限、定量限及其浓度;考察了方法精密度、线性相关性及有关物质专属性,并通过极端条件的破坏、有关物质的含量、分离度等对主成分峰面积降解程度进行了比较.利福昔明子宫注入剂主成分峰在浓度为40~150 μg/mL的范围内,峰面积与浓度呈现良好的线性关系(R2=0.9998),其有关物质浓度对峰面积线性回归方程为y=23 510x+7 182,其进样精密度RSD为0.13%,方法精密度RSD为0.46%,制剂一定时间内经过强酸、强碱、氧化、高温条件破坏后均有不同程度降解,以破坏前的样品主成分含量为100.00%,氧化破坏和高温破坏主成分降解达13%,酸、碱破坏主成分降解在18%左右,主成分峰保留时间在以上4种条件破坏前后一致,且主成分峰与杂质峰之间及杂质峰与杂质峰之间分离度良好(主成分峰与杂质峰之间分离度均大于1.5,杂质峰与杂质峰之间分离度均大于1.2).本试验建立的利福昔明子宫注入剂有关物质检测方法操作简便,专属性和重复性好,可适用于利福昔明子宫注入剂有关物质的测定.
利福昔明、子宫注入剂、有关物质、高效液相色谱法、专属性
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S859.79+6(动物医学(兽医学))
中国农业科学院创新工程项目FRI-06;奶牛产业技术体系北京市创新团队资金
2017-06-07(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
共8页
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